LA MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE "ENVIRONNEMENTALE" À BALAYAGE

ESEM-FEG

Environnemental Scanning Electron Microscopy - Field Emission Gun

 

 

Images et principe

 

 

Comme les autres microscopes, l'ESEM possède un canon à électrons et une colonne optique qui restent sous vide. L'originalité consiste à maintenir la chambre d'observation à une pression relativement élevée (> 10Torr ).
En observant le diagramme ci-contre, on remarque que l'eau, sous une pression de 10 Torr et à une température inférieure à 15°C, est LIQUIDE. Dans ces conditions, il n'est pas nécessaire de déshydrater les échantillons humides.
D'autre part, ces mêmes conditions nous donnent une humidité relative de 80%, ce qui permet, dans le cas d'échantillon non conducteur, d'évacuer les charges électriques par le gaz résiduel environant. Les échantillons enrobés n'ont plus besoin d'être métallisés ou carbonés.

Le détecteur d'électrons secondaires standard est remplacé par un détecteur gazeux , le gaz environnant servant d'amplificateur de signal. La haute tension restant élevée, l'analyse élémentaire reste possible.

Avantage : étude d'échantillon non déshydraté ( ex: biologie, culture cellulaire) et non conducteur (ex : metallographie, échantillon enrobé).

Le détecteur utilise l'ionisation du gaz environnant pour amplifier le signal des électrons secondaires émis par la surface de l'échantillon. Lorsque ce dernier est non conducteur, les ions positifs attirés par la surface neutralisent les effets de charges et les artefacts qui en découlent.

Figure 1 : Diagramme de l'eau, principe de l'ESEM et du détecteur GSE. (Doc. Philips)

Attention, les images de microscopie sont en niveau de gris, la couleur est artificielle.

Figure 2 : Observation d'un fil de toile d'araignée. Le FEG-ESEM permet l'observation d'échantillons très fragiles, avec une très bonne résolution : le fil du haut de l'image n'a que quelques nanomètres de diamètre. (Doc. Philips)

Figure 3 : Études in vivo : l'acarien effectue un quart de tour sur un morceau de fromage pendant l'observation. Rappelons que l'observation "en l'état" de produits hydratés (le fromage) et à fortiori d'organismes vivants (l'acarien) est impossible en microscopie électronique traditionnelle. (Doc. Philips)

Figure 4 : La variation de la pression de vapeur d'eau dans la chambre d'observation permet d'observer l'ouverture des stomates de feuilles. (Doc. Philips)

Figure 5 : La combustion des moteurs Diesel génère des micro-particules, dont la forme et la structure peuvent être caractérisées. (Doc. Philips)

 

Figure 6 : Observations in situ de la croissance du gypse dans le béton. (Doc. Philips)

 

 

Figure 7 : Oxydation in situ de fer par la vapeur d'eau. Observation de la croissance de la rouille. (Doc. Philips)

 

Figure 8 : Cristallisation de la rosée sur un brin d'herbe. Ces images sont obtenues en faisant varier température et pression de vapeur d'eau dans la chambre d'observation du microscope. (Doc. Philips)

 

Toutes les images et exemples suivants proviennent d'échantillons bruts qui n'ont reçu aucune préparation ; pas de déshydratation, ni de métallisation. Les observations ont été réalisées en atmosphère humide (70% d'humidité) et sous haute tension (15 à 30 kV).

 

Bille de silice de 20 nm

en milieu humide

en milieu sec

Alumine en poudre

 

Poudre d'alumine non métallisée, en milieu humide (WET 2,8Torr, HT=15 kV)

 

Spectre d'analyse élémentaire d'une alumine en milieu gazeux humide.

Analyse théorique : Al 40%, O 60%
Coupe d'une fonte, échantillon enrobé

Fonte polie attaquée enrobée de bakélite (non carbonée)

Cartographie élémentaire

Détecteur GSE

Cellules de haricot sec

Bille de latex

Mesure de l'absorption d'eau en fonction de la pression partielle de vapeur d'eau.

5°C

3,2 Torr

Diamètre de la bille : 141µm

5°C

4,8 Torr

Diamètre de la bille : 151µm

 

5,5°C

6,6 Torr

Diamètre de la bille : 161µm

 

5,4°C

6,6 Torr

Diamètre de la bille : 176µm

 

 

 

Bille endommagée, phénomène non réversible.

 

Détail de la bille de latex

Bille humide (5,9 Torr)

Bille en cours de séchage (2 Torr)

 

Membrane d'alumine

Résolution à 30kV - HiVAC mode

2nm

Résolution à 30kV - ESEM mode

2nm

Haute Tension

200V à 30kV

Courrant de faisceau max

<10mA

Grandissement

38X - 600k

pressure range

0,1 à 10Torr