Microscope électronique

 

 

Un faisceau d'électrons accélérés sous 5 à 30 kV (typ. 20kV), dont la taille du spot est réglable de 20 à 500Å (typ.150Å), balaie la surface d'un échantillon.

Des électrons, appelés secondaires, sont émis au niveau de l'impact (voir schéma ci-dessous). Ces électrons appartiennent à la bande de conduction des atomes qui constituent l'échantillon, leur énergie est faible (< 200eV), et sont donc facilement extractibles.

 

Schéma de principe

Fonctionnement du détecteur d'Everhart

 

La position du détecteur est telle que la morphologie de l'échantillon va perturber la détection des électrons émis. La quantité d'électrons détectés provenant d'une zone en creux sera inférieure à celle d'une bosse.

 

Si l'on code la quantité d'électrons détectés par des niveaux de gris sur un écran vidéo dont la fréquence de balayage est synchrone de celle du faisceau d'électrons, on obtient une image de la topographie de l'échantillon.

 

 

Analogie : L'image obtenue est proche de celle que l'on obtiendrait en remplaçant le détecteur d'électrons par une lampe et en se plaçant au-dessus de l'échantillon.


Grains de pollens

Le grossissement provient du fait que l'on peut piloter un faisceau d'électrons de manière très précise avec des bobines de déflexion électromagnétiques.

Exemple : si l'amplitude de balayage du faisceau d'électrons est de 20 µm et que l'on affiche l'image sur un écran de 20 cm, le grossissement obtenu sera de 10 000 fois ; en faisant varier l'amplitude de balayage, nous auront donc différents grossissements.

 

Émission X

Lors d'un bombardement électronique et à condition que l'énergie des électrons incidents soit suffisante, il peut y avoir ionisation des couches profondes des atomes de l'échantillon. L'atome ionisé étant instable, un électron des couches péri-phériques vient donc combler cette lacune. L'électron « retombe » à un niveau d'énergie inférieure et émet un photon dont l'énergie est égale à la différence des niveaux électroniques :

hn = E2 - E1

 

Comme tous les atomes ont des niveaux électroniques qui leurs sont propres, l'analyse des énergies des photons émis par l'échantillon nous renseigne sur sa composition chimique.

Spectre d'émission X d'un super-alliage.

Cartographie élémentaire

 

La cartographie élémentaire associe l'imagerie et l'analyse. Il s'agit dans un premier temps d'analyser toute la surface observée de manière à identifier tous les éléments présents dans l'échantillon.

Nous allons ensuite faire l'acquisition de l'image ainsi que l'analyse élémentaire de tous les points de l'image comme indiqué ci-dessous.

Nodules de carbone dans un acier

 

Nous avons donc autant de spectre d'émission X que de points de l'image. (formats d'image courrants : 256 x 256, 512 x 512 et 1024 x 1024

 

Si nous voulons connaitre la répartition géographique d'un élément, il suffit de moduler la brillance du point de l'image par le nombre de photons détectés.

Attention, le règlage de la brillance et du contraste est optimisé pour chaque image. Dans l'exemple ci-contre, il ne faut pas faire de comparaison quantitative entre les éléments.

remarques à propos de la résolution des images :

 

Les électrons secondaires permettant de réaliser l'image proviennent de la zone d'impact du faisceau et, étant faiblement énergétiques, la profondeur d'émission varie de 50 à 500Å (c'est une fonction de la haute tension et de la nature de l'échantillon).

 

L'émission X, résultant de l'ionisation, provient d'une zone plus grande que celle de l'impact et comme l'énergie des photons est importante, la profondeur d'émission peut aller jusqu'environ 5µm. Dans le cas de précipités de petites tailles, l'analyse est la résultante de la composition du précipité et de celle de la matrice.

En pratique, on considère que le volume minimum analysé est de 1 µm3, c'est pourquoi la cartographie élémentaire manque de détail par rapport à l'image.

 

 

Les images du soufre et du manganèse sont identiques, on a donc affaire à des précipités de MnS.